3-吡啶磺酸檢測(cè)方法
吡啶-3-磺酸的檢測(cè)方法
前言：
對(duì)于液相分析3-吡啶磺酸(別名：吡啶-3-磺酸)的方法，目前國(guó)內(nèi)尚無有明確的方法，很多液相廠家或化驗(yàn)員都不知具體分析方法，在機(jī)緣巧合情況下經(jīng)過我司工程的不懈努力，我司獲得可靠的分析方法，分析線性及分析結(jié)果準(zhǔn)確，下面就介紹3-吡啶磺酸(別名：吡啶-3-磺酸)測(cè)量具體方法：
1. 使用設(shè)備：深圳普分科技雙泵液相色譜儀
2. 藥劑：1):甲醇10瓶（色譜純500ml）； 2):乙腈10瓶（色譜純500ml）3):庚烷磺酸鈉1瓶；4):冰乙酸1瓶；5):三乙胺1瓶； 6):碳酸鈉1瓶； 7):磷酸二氫鉀1瓶； 8):季胺鹽1瓶；9):煙酸標(biāo)準(zhǔn)品1盒(3~5瓶/盒，20mg/瓶)； 10): 吡啶-3-磺酸標(biāo)準(zhǔn)品1瓶(500g)
2.色譜條件：1):C18色譜柱：5μm 250mm×4.6mm；2):檢測(cè)波長(zhǎng)為：261nm；3):流動(dòng)相：0.01mol/L的磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相A，甲醇為流動(dòng)相B，按下表梯度進(jìn)行洗脫； 4)溶劑：流動(dòng)相A；5):流速：1.0ml/min。
梯度如下表：
|
時(shí)間（分鐘）
|
流動(dòng)相A（%）
|
流動(dòng)相B（%）
|
|
0
|
100
|
0
|
|
7
|
100
|
0
|
|
7.1
|
10
|
90
|
|
9
|
10
|
90
|
|
9.1
|
100
|
0
|
|
20
|
100
|
0
|
具體試驗(yàn)操作：
取適量試樣，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相A適量，振搖，使充分溶解，加流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取工作對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含吡啶-3-磺酸2.5μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。以0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相A，甲醇為流動(dòng)相B，按上表梯度進(jìn)行洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為261nm。取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
|
高效液相色譜儀配置
|
|
名稱
|
規(guī)格
|
數(shù)量
|
備注
|
|
紫外檢測(cè)器
|
190-700nm
|
1臺(tái)
|
|
|
高壓輸液泵
|
0-10ml/min
|
2臺(tái)
|
|
|
梯度混合器
|
|
1套
|
|
|
手動(dòng)進(jìn)樣閥
|
配20ul定量環(huán)
|
1套
|
|
|
C18色譜柱
|
250mm*4.6
|
1根
|
|
|
溶劑托盤
|
|
1臺(tái)
|
|
|
色譜工作站
|
反控型
|
1套
|
|
|
梯度工具包
|
|
1套
|
|
|
超聲波清洗機(jī)
|
|
1臺(tái)
|
|
|
溶劑過濾器
|
|
1套
|
|
|
無油真空泵
|
|
1臺(tái)
|
|
|
有機(jī)濾膜
|
0.45um
|
1包
|
|
|
水系濾膜
|
0.45um
|
1包
|
|
|
有機(jī)濾器
|
0.45um
|
1盒
|
|
|
水系濾器
|
0.45um
|
1盒
|
|
|
輔助儀器
|
|
名稱
|
規(guī)格
|
數(shù)量
|
備注
|
|
分析天平
|
0.1mg
|
1臺(tái)
|
|
|
移液槍
|
單道，可調(diào)，容量1-10ml，精度0.1ml
|
1只
|
|
|
移液槍槍頭
|
1ml、2ml、5ml、10ml
|
各一包
|
|
|
電腦
|
臺(tái)式機(jī)，帶PCI擴(kuò)展槽
|
1套
|
|
|
打印機(jī)
|
|
1套
|
|
